差热分(fēn)析操作(zuò)简单，但在实际工(gōng)作(zuò)中(zhōng)常常发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲線(xiàn)结果有(yǒu)差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小(xiǎo)都会发生一定变化。其主要原因是因為(wèi)热量与许多(duō)因素有(yǒu)关，传热情况比较复杂所造成的。一般说来，一是仪器，二是样品。虽然影响因素很(hěn)多(duō)，但只要严格控制某种条件，仍可(kě)获得较好的重现性。
　　（1）气氛和压力的选择
　　气氛和压力可(kě)以影响样品化學(xué)反应和物(wù)理(lǐ)变化的平衡温度、峰形。因此，必须根据样品的性质(zhì)选择适当的气氛和压力，有(yǒu)的样品易氧化，可(kě)以通入N2、Ne等惰性气體(tǐ)。
　　（2）升温速率的影响和选择
　　升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小(xiǎo)，一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分(fēn)解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基線(xiàn)漂移。更主要的可(kě)能(néng)导致相邻两个峰重叠，分(fēn)辨力下降。较慢的升温速率，基線(xiàn)漂移小(xiǎo)，使體(tǐ)系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能(néng)使相邻两峰更好地分(fēn)离，因而分(fēn)辨力高。但测定时间長(cháng)，需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1～12度·min-1為(wèi)宜。
　　（3）试样的预处理(lǐ)及用(yòng)量
　　试样用(yòng)量大，易使相邻两峰重叠，降低了分(fēn)辨力。一般尽可(kě)能(néng)减少用(yòng)量，最多(duō)大至毫克。样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小(xiǎo)可(kě)以改善导热条件，但太细可(kě)能(néng)会破坏样品的结晶度。对易分(fēn)解产(chǎn)生气體(tǐ)的样品，颗粒应大一些。参比物(wù)的颗粒、装(zhuāng)填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基線(xiàn)的漂移。
　　（4）参比物(wù)的选择
　　要获得平稳的基線(xiàn)，参比物(wù)的选择很(hěn)重要。要求参比物(wù)在加热或冷却过程中(zhōng)不发生任何变化，在整个升温过程中(zhōng)参比物(wù)的比热、导热系数、粒度尽可(kě)能(néng)与试样一致或相近。
　　常用(yòng)α-三氧化二铝Al2O3）或煅烧过的氧化镁（MgO）或石英砂作(zuò)参比物(wù)。如分(fēn)析试样為(wèi)金属，也可(kě)以用(yòng)金属镍粉作(zuò)参比物(wù)。如果试样与参比物(wù)的热性质(zhì)相差很(hěn)遠(yuǎn)，则可(kě)用(yòng)稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度；如果试样加热过程中(zhōng)有(yǒu)气體(tǐ)产(chǎn)生时，可(kě)以减少气體(tǐ)大量出现，以免使试样冲出。选择的稀释剂不能(néng)与试样有(yǒu)任何化學(xué)反应或催化反应，常用(yòng)的稀释剂有(yǒu)SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
　　（5）纸速的选择
　　在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小(xiǎo);走纸速率小(xiǎo)，峰面积小(xiǎo)。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲線(xiàn)，除上述外还有(yǒu)许多(duō)因素，诸如样品管的材料、大小(xiǎo)和形状、热電(diàn)偶的材质(zhì)以及热電(diàn)偶插在试样和参比物(wù)中(zhōng)的位置等。市售的差热仪，以上因素都已固定，但自己装(zhuāng)配的差热仪就要考虑这些因素。
　　(本文(wén)转自電(diàn)子工(gōng)程世界：http://www.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/2012/0619/article_5254.html)